-
)测定,在251nm的波长处有最大吸收检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加溶剂使盐酸丙米嗪溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml
-
;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰之间的分离度应大于2.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留
-
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细精密称取适量(约相当于盐酸丙米嗪75ng),置250ml量瓶中,加盐酸溶液(9→-1000约80ml,振摇使盐酸丙米嗪溶解,用盐酸溶液(9-1000
-
mL/minTemperature:30 °CInjection:20 μLDetection:UV 214 nm实验谱图★图 1 环丙氨嗪标准品、羊肉样品、羊肉样品加标对比图图 2 环丙氨嗪标准品、鸡肉样品、鸡肉样品加标对比图加标回收率
-
操作供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸异丙嗪有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰
-
溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.06mol/L高氯酸钠溶液-乙腈三乙
-
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸异丙嗪20mg),置100m量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液适量,振摇使盐酸异丙嗪溶解并用0.1moL盐酸溶液稀释至刻度
-
保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除维生素C峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸异丙嗪中含内毒素的量应小于3.0EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
-
产生的降解产物。药典将这些杂质规定为有关物质的检查,采用高效液相色谱法控制其限量。盐酸异丙嗪中有关物质的检查方法:避光操作。取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置
-
。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水(用冰醋酸调节pH值至2.3)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按异丙嗪峰计算不低于3000,异丙嗪峰与相对保留时间为1.1~1.2的杂质峰